Care este avantajul programării temperaturii în cromatografia de gaz

Ajustările profilului de temperatură în timpul cromatografiei de gaz schimbă viteza de rampă a componentelor amestecului, permițând eluția rapidă a componentei dorite. În timpul separării unui amestec cu componente necunoscute prin cromatografie în fază gazoasă, se utilizează un program generic de temperatură în investigarea comportamentului de reținere al componentelor. Cromatografia în gaz este o tehnică de separare analitică folosită pentru separarea unui amestec de compuși volatili. Mai mulți factori, cum ar fi punctele de fierbere, greutatea moleculară și polaritatea relativă a componentelor amestecului, lungimea coloanei și cantitățile de materiale injectate sunt responsabile pentru separarea amestecului.

Domenii cheie acoperite

1. Ce este cromatografia de gaz
- Definiție, principiu, aplicații
2. Care este avantajul programării temperaturii în cromatografia de gaz
- Influența programării temperaturii asupra separării

Termeni cheie: punctul de fierbere, detectorul, cromatografia de gaze, faza mobilă, faza staționară

Ce este cromatografia de gaz

Cromatografia în gaz este o metodă de separare a componentelor volatile ale unui amestec utilizând distribuția diferențială dintre o fază mobilă gazoasă și o fază staționară lichidă. Faza mobilă este un gaz inert, cum ar fi argonul, heliul sau hidrogenul. Faza lichidă staționară acoperă partea interioară a coloanei ca strat subțire în cromatografia de gaz.

Componentele volatile se deplasează prin faza staționară împreună cu faza staționară. Separarea moleculelor dintr-un amestec depinde de câțiva factori:

Punctele de fierbere ale componentelor din amestec - Componentele cu puncte de fierbere scăzute se eluează rapid.
Greutatea moleculară a componentelor din amestec - Componentele cu greutăți moleculare mai mici se eluează rapid.
Polaritatea relativă a componentelor în raport cu polaritatea fazei staționare - Compușii polari interacționează mai mult cu faza staționară și se eluează lent.
Temperatura coloanei - Temperaturile mai înalte ale coloanei eliberează mai repede toate componentele din coloană.
Lungimea coloanei - Lungimea mai mare a coloanei crește timpul de eluție. Dar, ea dă o separare corectă.
Cantități de materiale injectate - Cantități mai mari dintr-o anumită componentă măresc timpul de eluție.

Instrumentația de cromatografie în fază gazoasă este prezentată în figura 1.

Figura 1: Cromatografie în gaz

Se utilizează un detector pentru identificarea componentelor separate ale amestecului în funcție de timp și produce o cromatogramă. Fiecare vârf al cromatogramei reprezintă un anumit tip de component în amestec. Într-un set definit de condiții, timpul de eluare al unui compus particular este o constantă. Prin urmare, compușii cromatogramei pot fi identificați pe baza timpului de eluare (măsurarea calitativă). Mărimea vârfului reprezintă cantitatea acelei componente particulare (măsurarea cantitativă).

Care este avantajul programării temperaturii în cromatografia de gaz

Cromatografia în gaz utilizează două metode în controlul temperaturii; funcționarea izotermică și programarea temperaturii.

Operațiunea izotermică

În timpul funcționării izotermice, coloana funcționează la o temperatură constantă pe tot parcursul procesului. Temperatura la mijlocul intervalului de puncte de fierbere este utilizată ca temperatura izotermică. Există dezavantaje în această metodă atunci când proba conține compuși grei cu greutăți moleculare mai mari și puncte de fierbere mai mari. Aceste dezavantaje includ:

Rezoluția slabă a componentelor mai ușoare la temperaturi mai ridicate
Vârfuri largi pentru compușii care se eliberează mai târziu
Efectul de transfer al componentelor mai grele sau vârfurile fantomă datorate descompunerii
Vremuri mai lungi
Procentaj redus al eșantionului

Programarea temperaturii

În timpul modului de programare a temperaturii, temperatura coloanei crește continuu cu o rată predominantă. Rata de rampă sau rata de eluare este proporțională cu temperatura coloanei. La început, utilizează temperaturi mai scăzute care dau o rezoluție mai mare a compușilor mai ușori. Cu creșterea temperaturii, rata de rampă a compușilor mai grei crește, de asemenea. Acest lucru oferă vârfuri mai clare pentru compușii mai grei. Avantajele programării temperaturii sunt prezentate mai jos.

Rezoluție înaltă a compușilor mai ușori
Vârfuri ascuțite pentru compuși mai grei
Timpii de funcționare redus
Transferuri mai mici
Procesare mai mare a eșantionului
Domeniul extins de aplicare dintr-o singură coloană

Concluzie

Cromatografia în gaz este o metodă analitică de separare a compușilor volatili dintr-un amestec. Se separă compușii în principal pe baza punctului de fierbere și a greutății moleculare. Programarea temperaturii permite o rezoluție mai mare a compușilor mai ușori și a vârfurilor ascuțite pentru compușii mai grei, reducând timpul de funcționare generat de compușii mai grei.

Referinţă:

1. "Controlul temperaturii coloanei cromatografice de gaz". Lab-Training.com, 29 decembrie 2015, disponibil aici.

Datorită fotografiei:

1. "Gcms schematic" de K. Murray (Kkmurray) - Muncă proprie (CC BY-SA 3.0) prin Wikimedia Commimedia

Ştiinţă